MCR在多步連續流動非均相催化反應中的應用

MCR-1000型

MCR-1000連續流動氫化反應裝置是基于連續流動合成方法的原理和標準而開發的連續流動反應設備。該設備主要包含送液系統、導氣系統、反應系統、控溫系統、背壓系統。

MCR采用鋁塊加熱方式50-200℃范圍內進行高精度反應溫度調節。反應系統包括反應柱（規格為內徑3·5·10mm×長度50·100mm），反應柱內填充催化劑，柱子兩端的篩板防止流動反應時催化劑流出柱子從而省去過濾流出產物中催化劑的麻煩。

應用案例

串聯式三步連續流動非均相催化反應

多步連續流動合成在連續流動合成中占有重要地位，目前報道的化合物連續流動合成中大多以多步為主。EYELA MCR連續流動合成裝置可滿足液液均相、液液非均相、氣液非均相催化反應，并可串聯多種連續流動反應，操作簡便，MCR裝置可實現多步連續流動合成，為您尋找化合物合成工藝的創新點。

實驗流程及條件

●上圖為串聯式三步連續流動非均相催化反應，前兩步為液液非均相催化反應，第三步為氣液非均相催化反應。

●步以硝基甲烷和苯（間隔符）甲（間隔符）醛為原料且分別以0.2M、0.24M當量共溶于一定體積甲苯中，以0.05 mL/min速度注入柱形反應器A中（柱形反應器中填充約900 mg氨基鍵合硅膠和無水氯化鈣混合粉末（w/w=1:3）,柱形反應器A溫度設定在75 ℃，流出產物為β-硝基苯乙烯。

●第二步以步流出物β-硝基苯乙烯為原料在0.05 mL/min速度下流入填充約900 mg MCM-41固體酸催化劑粉末的柱形反應器B中，同時另一物料吲哚以0.05 mL/min速度泵入至反應器B中與β-硝基苯乙烯進行共軛加成反應，反應器B溫度設定在50 ℃。

◆第三步以反應器B中的流出物（加成產物）繼續以0.05 mL/min速度注入柱形反應器C（填充約900 mg鈀/二甲基多聚硅烷-碳催化劑粉末），同時氫氣以2 mL/min速度流入至反應器C參與催化硝基還原反應，反應器C溫度設定為60 ℃，終流出產品收率達到91%。